采用场发射扫描电子显微镜(FESEM，HU8020，日本Hitachi公司)观察水滑石纳米片的微观结构及形貌的变化。仪器工作电压为10 kV，测试时，将粉末通过黏附在具有导电性黑色胶带的硅片表面上，喷金处理后进行测试。
使用透射电子显微镜(TEM，H-7500，日本Hitachi公司)观察水滑石纳米片的晶体尺寸及形貌。透射电镜样品制备如下：称取约10 mg样品于200 mL乙醇中，在80 kHz下超声30 min后取一滴上清液置于在铜网的碳膜上，常温下在空气中干燥。
采用X射线光电子能谱(XPS，Quantera II，日本Ulvac-Phi公司)宽谱扫描进行样品表面元素的种类及相对含量的分析，宽谱的采集范围为0～1 400 eV，通过能为280 eV。采用XPS窄谱扫描进行元素的化学态及各种化学态的相对含量分析，C1s和P2p谱的通过能为140 eV，高分辨O1s谱的通过能为26 eV。采用XPSPEAK41软件对氧元素谱图进行分峰拟合。样品处理：在进行XPS分析前进行干燥处理，以避免残留溶剂和水等对仪器分析部件的污染，并缩短抽真空的时间。在导电胶上撒上一层处理好的待测样品，然后抖掉松散样品颗粒，放入分析室进行分析。
采用Zetasizer Nano ZS电位分析仪(英国Malvern Instrument Ltd.公司)测量纳米片在吸附磷前后的Zeta电位。向0.01 mol·L?1的NaNO3溶液中加入0.03 g水滑石纳米片，磷初始浓度为50 mg·L?1，总体积为30 mL。用0.1 mol·L?1NaOH或0.1 mol·L?1HNO3溶液将反应pH调节至4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0。调节完成后，将悬浊液置于25 °C恒温摇床，170 r·min?1振荡，每隔5 h重新调节pH。24 h后取出并静置30 min，取1 mL悬浮液转移到样品管进行Zeta电位测量。水滑石纳米片LDHns-F3的扫描电镜如图2(a)、(b)所示。整体上看，超薄的纳米片是均匀分布的。合成反应时间短(15?min)导致纳米片尺寸较小、薄且卷曲。这些结果也与XRD图谱中相对较低的结晶度一致(图1(b))。扫描电镜显示这些LDH纳米片呈板状形貌和六角形微晶的特点。透射电镜的结果也证实了LDH纳米片超薄的特性。LDHns-F3的横向尺寸约为30 nm(图2(c)插图)。由于超薄的特点，平铺的LDH纳米片在某些区域是非常透明的，甚至光可以透过片层。图2(c)中细长的深色区域，表明一些超薄的纳米板垂直且呈卷曲状。随着镁铝反应物浓度的增加，LDHns-F4的透射电镜图中纳米片发生较多团聚(图2(d))，这与XRD(图1(a))结果中(003)峰的增加相对应。为使纳米片具有较好的分散性，同时考虑到材料中LDHns-F3产量较高，因此，本研究主要以LDHns-F3为研究对象进行分析和吸附机理研究
2.2 水滑石样品的吸附性能
2.2.1 层状水滑石和纳米片的吸附等温线
层状水滑石和纳米片的吸附分别采用Langmuir和Freundlich模型进行拟合。Langmuir模型设定吸附过程是吸附剂均质表面的单层吸附，且吸附质分子之间没有相互作用;Freundlich模型是一个经验方程，通常用于描述异质表面的多层化学吸附。具体联系污水宝或参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。
Langmuir吸附等温线模型：
qe = qmaxKLCe/(1+ KLCe) (1)
式中：qe和qmax分别为吸附量和最大吸附量，mg·g?1;KL为Langmuir吸附常数，L·mg?1;Ce为吸附质平衡浓度，mg·L?1。
Freundlich吸附等温线模型：
qe = KFCe1/n(2)
式中：qe为平衡吸附量，mg·g?1;Ce为吸附质平衡浓度，mg·L?1;KF为与吸附有关的常数、n为常数。
吸附等温线拟合相关系数如表2所示，R2均在0.97以上，表明吸附实验数据的拟合度较好，层状水滑石和纳米片对磷酸盐的吸附效果介于2种吸附模型之间，说明吸附剂对吸附质的吸附不仅是单分子层的吸附，吸附过程较为复杂。从Langmuir模型中拟合出LDHns-F1、LDHns-F2、LDHns-F3的最大吸附量分别为113.6、126.8、128.0 mg·g?1，而层状水滑石LDH-P的最大吸附量仅为79.46 mg·g?1。从吸附等温线(图3)可以看到，所有的水滑石纳米片对于磷酸根的吸附量均高于层状的水滑石结构。不同镁铝反应物浓度合成的水滑石纳米片吸附量相近。但是，本研究中LDHns-F3与YU等[26]报道的合成方法相比，产量提高了50倍(达到1.6 g)，大大提高了吸附剂的合成效率并节约了成本。
2.2.2 水滑石纳米片的吸附动力学
吸附动力学结果表明，LDHns-F3吸附磷酸盐在15 min左右达到平衡，并在8 h内达到完全平衡(图4)。实验结果采用伪二级动力学模型进行拟合，方程式表达如下：
t/qt = 1/k2qe2 + t/qe(3)
式中：qt为随时间变化的吸附量，mg·g?1;qe为平衡时的吸附量，mg·g?1;k2为反应速率常数，g·(mg·h)?1。拟合结果符合伪二级动力学模型(R2>0.999，表3)，表明化学吸附可能是LDHns-F3吸附磷酸根的速率控制步骤。